金屬鐵（MFe）、磁黃鐵礦和磁鐵礦的測定

方法提要樣品中存在MFe時，將于磁選過程定量地進入磁性部分。絕大多數(shù)的磁黃鐵礦均具有磁性，其比磁化系數(shù)約為（5400～7300）×10-6cm3/g，因此磁選時磁黃鐵礦也幾乎定量地進入磁性部分。取磁性部分先用FeCl3溶液浸取MFe，繼之用溴⁃甲醇溶液浸取磁黃鐵礦。這時磁鐵礦溶解甚少，可忽略不計。浸取過MFe和磁黃鐵礦的試樣，用以測定磁鐵礦中鐵。如果磁鐵礦夾帶有連生體，則尚需用通常測定鐵礦石中Fe2+的方法測定其Fe2+和Fe3+的含量，再計算得出磁鐵礦量。試劑配制FeCl3溶液 稱取5g FeCl3·6H2O 溶于100mL 水中。溴⁃甲醇溶液 溴+甲醇（1+20），現(xiàn)用現(xiàn)配或分別加入。其他試劑見前述。分析步驟稱取0.2～0.5g試樣，進行磁選后的磁性部分轉(zhuǎn)入250mL錐形瓶中，除去水分，加入40mL FeCl3溶液，電磁攪拌或加塞劇烈振蕩20min，用外磁選傾出溶液，并用水洗凈磁性礦物。磁性部分（溶液用于測定金屬鐵）置水浴上或烘箱中烘干，加入20mL 甲醇、1mL溴素，在不時搖晃下放置30min，用外磁選傾出浸取液于200mL燒杯中，并用水洗凈磁性礦物，溶液合并之，置低溫電爐上蒸至近干，加數(shù)滴 HCl（1+1）溶解后，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，按前述用磺基水楊酸比色法測定鐵。此為磁黃鐵礦中鐵。殘留的磁鐵礦，加入1g NaHCO3、40mL HCl（1+1），加上防氧化裝置，在電爐上加熱至礦樣全溶解。取下，洗凈裝置，加膠塞，流水冷卻后，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，定容。取50mL測定Fe2+比例。另取50mL測定TFe，并計算出Fe3+比例。磁鐵礦中Fe3+和Fe2+的比例為2：1，當Fe3+過剩時常是赤褐鐵礦連生引起的，而當Fe2+過剩時，常是碳酸鐵或硅酸鐵連生引起的。因此，當Fe3+過剩時采用Fe2+×3，當Fe2+過剩時采用Fe3+×1.5，來計算磁鐵礦的鐵量。注意事項（1）礦石中通常無金屬鐵，但在采樣和加工過程中常會混入少量金屬鐵，當磁黃鐵礦量低時，金量鐵的干擾不可忽略，如確知金屬鐵很低時，此步驟可略去。（2）順便測定金屬鐵可如下進行：FeCl3浸取液轉(zhuǎn)入300mL錐形瓶中，加入20mL硫磷混酸、20mL二苯胺磺酸鈉指示劑，用較稀的K2Cr2O7標準溶液按常法滴定，計算時滴定度要除以3，因為反應(yīng)式：Fe+2Fe3+=3Fe2+。（3）用上述溴⁃甲醇浸取磁黃鐵礦時，試劑量至少可浸取50mg的純磁黃鐵礦，對粒徑小于0.075mm試樣浸取20 min即可完全浸出，磁鐵礦的溶解率小于0.2%。（4）磁黃鐵礦的組成為FenSm+1（n=5～15），可用燃燒法測定磁性礦物的硫以檢驗之。（5）測定MFe和磁黃鐵礦后的殘渣即為磁鐵礦和假象赤鐵礦，可用防氧化裝置測定Fe2+和TFe，然后計算得磁鐵礦和假象赤鐵礦的量。（6）磁鐵礦的組成為Fe3O4，含1個Fe2+2個Fe3+，如連生體為Fe3+（如假象赤鐵礦），則以測得Fe2+為準計算磁鐵礦。如連生體為碳酸鐵、硅酸鐵，主要為Fe2+，則以測得Fe3+為準計算得磁鐵礦。
備注：數(shù)據(jù)僅供參考，不作為投資依據(jù)。